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冷冻浓缩仪有哪些常用的浓缩方法?
更新时间:2022-11-24 浏览次数:1022
冷冻浓缩仪是将样品在离心的状态下同时用真空泵不断抽气,乃至接近真空,从而使样品中的溶剂快速蒸发、样品体系得到快速浓缩或干燥,并能采用冷阱与过滤的办法有效收集被蒸发的溶剂。相对于其他浓缩方法,具有样品的回收率较高,对环境的危害比较小的特点,并且操作较为简单,无需复杂的实验设计。离心浓缩处理过后的样品可方便地用于各种定性和定量分析上化学、生物化学、生物分析、筛选及仪器分析。
为何需要离心:因为蒸发速率很快,可以想象水沸腾的样子,如果样品量大很有可能喷出容器,损失样品,所以此时需要一个向容器底部的离心力使得样品能够安全地沉淀在容器底部。所以对于实验室一般只是需要将样品浓缩----留或不留溶剂的情况,应首先考虑真空离心浓缩而非冷冻干燥过程。
冷冻浓缩仪常用的浓缩方法主要有这三种:
一、减压浓缩法有些待测组分对热不稳定,在较高温度下容易分解,采用减压浓缩,降低了溶剂的沸点,既可迅速浓缩至所需体积,又可避免被测物分解。
常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器,又称K-D浓缩器,这种仪器是一种常用的减压蒸馏装置,此法具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点,适合对热不稳定被测物提取液的浓缩,特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外,还可用作溶剂的净化蒸馏之用。
二、气流吹蒸法气流吹蒸法是将空气或氮气吹入盛有净化液的容器中,不断降低液体表面蒸气压,使溶剂不断蒸发而达到浓缩的目的。此法操作简单,但效率低,主要用于体积较小、溶剂沸点较低的溶液的浓缩,但蒸气压较高的组分易损失。对于残留分析,由于多数待测组分不是太稳定,所以一般是用氮气作为吹扫气体。如需在热水浴中加热促使溶剂挥发,应控制水浴温度,防止被测物氧化分解或挥发,对于蒸气压高的农药,必须在50%以下操作,后残留的溶液只能在室温下缓和的氮气流中除去,以免造成农药的损失。
三、旋转蒸发器浓缩法旋转蒸发器通过电子控制,使烧瓶在适宜的速度下旋转以增大蒸发面积。浓缩时可通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。盛装在蒸发烧瓶内的提取液,在水浴或油浴中加热的条件下,因在减压下边旋转、边加热,使蒸发瓶内的溶液黏附于内壁形成一层薄的液膜,进行扩散,增大了蒸发面积,并且,由于负压作用,溶剂的沸点降低,进一步提高了蒸发效率,同时,被蒸发的溶剂在冷凝器中被冷凝、回流至接收瓶。
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